附录E（规范性）过滤件测试方法
E.1 质量
E.1.1 测试设备
天平或台秤，量程0kg～5kg，精度至少为1g。
E.1.2 测试步骤
将过滤件（不含外包装）放置到天平或台秤上进行称量，若为多重过滤件，则将一个面罩上装配的所有过滤件全部称量。
E.2 通气阻力
E.2.1 测试装置
测试装置示意图见图E.1。
通气阻力测试装置具体要求如下：
a）压力计：量程-2000Pa～＋2000Pa，精度1％，分辨率至少为1Pa；
b）气体流量计：量程0L／min～100L／min，精度3％。
E.2.2 测试条件
通气阻力测试条件应符合以下要求：
a）环境温度：16℃～32℃；
b）相对湿度：30％～60％；
c）测试流量：（30±0.6）L／min；（95±4）L／min；若为多重过滤件，则通过每个过滤件的气体流量在总流量的基础上均分，若多重过滤件有可能单独使用，应按单一过滤件的检测条件检测。
E.2.3 测试步骤
将气流量调整到规定范围，测定出测试装置本身的阻力P
1，将过滤件安装在夹具上并使其气密，测定样品和测试装置的总阻力P
2（精确到1Pa）。
E.2.4 测试结果
过滤件的通气阻力按式（E.1）计算：
式中：
P——过滤件的通气阻力，单位为帕（Pa）；
P
2——过滤件与测试装置的总阻力，单位为帕（Pa）；
P
1——测试装置的阻力，单位为帕（Pa）。
E.3 罐型过滤件致密性
E.3.1 测试装置
测试装置示意图见图E.2。
E.3.2 测试条件
罐型过滤件致密性测试条件应符合以下要求：
a）空气压力：（0～20）kPa，精度1级；
b）测试时间：1 min；
c）水温不高于30℃。
E.3.3 测试步骤
打开水槽的灯，向水槽内注水，水面应浸没过滤件，过滤件顶部距离水面2cm。将被检验的过滤件夹入专用夹具内，夹紧过滤件；打开空气开关，调整压力，使进入过滤件内的空气压力为（15±2）kPa；将夹有过滤件的夹具浸入水槽内，保持1min，转动和倾斜过滤件，观察有无气泡逸出。
E.4 防护时间
E.4.1 测试装置
防护时间测试装置示意图见图E.3。
防护时间测试装置的具体要求如下：
a）计时器：分度值0.1s，精度1级；
b）温度计：0℃～50℃，精度0.1℃；
c）流量计：（30±0.3）L／min，精度1级。
E.4.2 测试条件
防护时间测试条件应符合以下要求：
a） 测试气流温度：（25±3）℃；
b）测试气流相对湿度：（50±3）％；
c）通过过滤件的气体流量：（30±0.3）L／min；若为多重过滤件，则通过每个过滤件的气体流量在总流量的基础上均分，若多重过滤件有可能单独使用，应按单一过滤件的检测条件检测；
d）测试介质及介质透过浓度测试方法：测试浓度和透过浓度见表6、表7、表8。浓度测试方法可以选择化学分析方法或仪器分析方法，其中以仪器分析方法作为仲裁方法。采用化学分析方法时，应通过测定化学分析方法计算出测试介质浓度，实际的测试浓度相对于规定测试浓度的容许变化范围为±10％，通过指示剂颜色变化来判断试验终点。采用仪器分析方法时，分析仪器精度应满足测试要求，并应通过校准或检定，测试介质浓度保持在±10％规定浓度范围内，试验终点时的透过浓度允许有士20％标准透过浓度的偏差。
E.4.3 测试步骤
打开压缩空气阀门，调节通过过滤件的空气流量至E.4.2c）要求的流量，调节温湿度调节装置至E.4.2a）规定的温度和E.4.2b）规定的相对湿度。慢慢开启测试介质发生装置，调整测试介质流量计，通过测试介质浓度监测，调节测试介质浓度满足E.4.2d）的规定，开始计时，待透过浓度监测系统达到表6、表7和表8的规定，停止测试，记录测试时间。
E.4.4 SX型过滤件防护时间的测试方法
SX型过滤件的防护时间检测分为吸附过程和解吸过程：
a）吸附过程：测试同E.4.3；
b）解吸过程按照a）规定的测试条件，测试方法按照GB 30864-2014中6.12.4b）的规定进行，不应超过表7中规定的透过浓度。
E.4.5 测试结果
在测试浓度下所测得的防护时间，按式（E.2）换算成标准浓度下的防护时间：
式中：
t——过滤件的防护时间，单位为分（min）；
t
1——测试浓度下的防护时间，单位为分（min）；
C
1——测试时混合气体中的测试介质浓度，单位为毫克每升（mg／L）；
C
0——表6、表7和表8规定的标准浓度，单位为毫克每升（mg／L）。
E.5 化学分析法防护时间的测定
E.5.1 对氢氰酸蒸气防护时间的测定方法
E.5.1.1 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。
a）氢氰酸（HCN）：外观为无色透明液体，在有胶体硫和硫酸铁的情况下，允许稍现乳光；含量不低于97.5％；硫化氢含量不超过0.2％；安定剂硫酸含量0.3％～0.5％；
b）碘化钾（KI）；
c）氨水；
d）硝酸银标准溶液：c（AgNO
3）＝0.02 mol／L；
e）氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.1 mol／L；
f）定量分析指示剂：称取2g碘化钾溶于40mL氨水与60mL水中；
g）氢氰酸蒸气透过过滤件的指示剂：称取0.5g盐酸联苯胺，溶于250mL热水中，冷却后加入3％的乙酸铜溶液10mL和5％乙酸溶液40mL配成的指示剂，存放在棕色瓶中，存放时间不超过15d，如果在使用时发现指示剂变成蓝黑色，应更换。
E.5.1.2 测试介质的发生和浓度的测定
测试介质的发生和浓度的测定应符合以下规定：
a）氢氰酸蒸气采用舟型瓶发生，舟型瓶放入0℃的冰水浴中；
b）混合气体中氢氰酸蒸气浓度的测定；
以重量分析为标准，同时用化学吸收分析法作为对照。进行重量分析时，氢氰酸蒸气的浓度按式（E.3）计算：
式中：
W
a——混合气体中氢氰酸蒸气的浓度，单位为毫克每升（mg／L）；
m
1——测试前测试介质的质量，单位为克（g）；
m
2——测试后测试介质的质量，单位为克（g）；
t——测试的总时间，单位为分（min）；
υ——总的空气流量，单位为升每分（L／min）。
进行化学吸收分析时，用50mL氢氧化钠标准溶液［c（NaOH）＝0.1mol／L］作为吸收液，吸收后，加入1mL定量指示剂，用硝酸银标准溶液［c（AgNO
3）＝0.02mol／L］滴至溶液呈淡浑浊为终点。混合气体中氢氰酸蒸气的浓度按式（E.4）计算：
式中：
W
a——混合气体中氢氰酸蒸气的浓度，单位为毫克每升（mg／L）；
C
1——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
V
1——硝酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL）；
V——通过吸收瓶的混合气体的体积，单位为升（L）；
54.05——与1.00mL硝酸银标准溶液［c（AgNO
3）＝1.000mol／L］相当的以毫克表示的氢氰酸的质量。
E.5.1.3 氢氰酸蒸气透过过滤件的指示法
在指示瓶中注入20mL蒸馏水，滴加3滴～4滴指示剂，当指示剂变为蓝色即为终点。
E.5.2 对氯化氰蒸气防护时间的测定方法
E.5.2.1 设备
自动电位滴定仪一套。
E.5.2.2 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。
a）氯化氰：外观为无色透明液体（允许略带淡黄色）含量不低于96％；氢氰酸含量不大于4％；氯化氢含量不大于0.01％；无游离氯；安定剂（焦磷酸钠）含量为0.3％～1.0％。
b）硝酸（HNO
3）。
c）碳酸氢钠（NaHCO
3）。
d）吡啶（氮苯）。
e）硝酸银标准溶液：c（AgNO
3）＝0.02 mol／L。
f）硫氰酸钾标准溶液：c（KSCN）＝0.02 mol／L。
g）碘标准溶液：c（1／2I2）＝0.05 mol／L，c（1／2 I2）＝0.01 mol／L。
h）三氧化二砷标准溶液：c（1／4 As
2O
3）＝0.05 mol／L。
i）氢氧化钠溶液：ω（NaOH）＝5％。
j）酚酞溶液：ω（酚酞）＝1％。
k）平平加（聚氨乙烯脂肪醇醚）溶液：2％。
1）淀粉溶液：1％。
m）硫酸铁铵饱和溶液。
n）透过指示剂：
——贮备液的配制：在700mL水中，加40g碳酸氢钠，加热溶解，在室温下加入250mL氮苯和0.05 mol／L的碘溶液50mL，放置5d后作为贮备液。在贮备过程中，应检查保证有过量的游离碘存在。游离碘存在的检查方法：在试管中加2mL～3mL贮备液和1％的淀粉溶液2mL，此时应生成蓝色。
——透过指示剂的配制：取100mL贮备液，加1％淀粉液20mL，用水稀释至900mL～950mL，滴入三氧化二砷标准溶液［c（1／4 As
2O
3）＝0.05 mol／L］，直到蓝色消失。用碘标准溶液［c（1／2 I
2）＝0.05mol／L］回滴到呈蓝色，然后准确地加入碘标准溶液［c（1／2 I
2）＝0.01 mol／L］5.0mL。加水至1000mL。此溶液即为使用的指示液，指示剂配制后，放置时间不得超过8h。
E.5.2.3 测试介质的发生和浓度的测定
测试介质的发生和浓度的测定应符合以下规定：
a）氯化氰：采用装氯化氰的钢瓶发生；
b）混合气体中氯化氰蒸气浓度的测定。
用50mL氢氧化钠溶液［ω（NaOH）＝5％］作为吸收液。吸收液中氯化氰浓度分析允许选择使用自动电位滴定或化学滴定分析两种方法之一，化学滴定分析作为仲裁方法。
方法一：自动电位滴定分析
将吸收液及洗涤液汇集在200mL的烧瓶中，加入几滴酚酞。在搅拌下加入浓硝酸至红色褪去，继续加浓硝酸20滴，平平加溶液8滴，待滴定。
检查自动电位滴定仪使其呈工作状态，用银电极作指示电极，饱和氯化钾的特殊甘汞电极为参比电极（硝酸饱和液作电桥）插入待滴定溶液中，调节零点电位在700mV处，终点电位为-270mV（即430mV处），开动电磁搅拌，先观测初电位（约为-100mV）。然后用硝酸银标准溶液［c（AgNO
3）＝0.02 mol／L］进行滴定，到达终点，滴定自行停止，读取所消耗的硝酸银溶液的体积。
空白滴定：取氢氧化钠溶液［ω（NaOH）＝5％］50mL，于200mL烧杯中，加入30mL水和1滴酚酞指示剂，在搅拌情况下加浓硝酸使红色褪去，继续加浓硝酸20滴，平平加溶液8滴，按上述方法滴定，读取消耗的硝酸银溶液体积。
混合气体中氯化氰浓度按式（E.5）计算：
式中：
W
a——混合气体中氯化氰浓度，单位为毫克每升（mg／L）；
C
1——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
V
1——硝酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL）；
V
0——空白滴定硝酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL）；
V——通过吸收瓶混合气体积，单位为升（L）；
61.5——与1.00mL硝酸银标准溶液［c（AgNO
3）＝1.000 mol／L］相当的以毫克表示的氯化氰的质量。
方法二：化学滴定分析
将吸收液和洗涤液汇集于300mL三角瓶中，向三角瓶中加入几滴酚酞指示液，在搅拌下加浓硝酸至红色褪去为止，加过量浓硝酸1.0mL，滴入硝酸银标准溶液［c（AgNO
3）＝0.02 mol／L］20mL，加硫酸铁铵指示液3滴～5滴。摇匀后用硫氰化钾标准溶液［c（KSCN）＝0.02 mol／L］进行滴定，直至溶液呈淡血色为止。
空白滴定：取氢氧化钠溶液［w（NaOH）＝5％］50mL于三角瓶中，加100mL水，加2滴～3滴酚酞溶液，用浓硝酸中和到红色褪去为止。加浓硝酸1.0mL、硝酸银标准溶液［c（AgNO
3）＝0.02 mol／L］20mL、硫酸铁铵指示液3mL～5mL，摇匀后用硫氰化钾标准溶液［c（KSCN）＝0.02 mol／L］滴定至呈淡血色为止。然后按式（E.6）计算硫氰化钾的空白滴定体积。
式中：
V
0——硫氰化钾的空白滴定体积，单位为毫升（mL）；
V＇——空白滴定时硫氰化钾标准溶液用量，单位为毫升（mL）。
混合气体中氯化氰浓度按式（E.7）计算：
式中：
W
a——混合气体中氯化氰浓度，单位为毫克每升（mg／L）；
C
1——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
V
1——硝酸银标准溶液用量，单位为毫升（mL）；
C
2——硫氰化钾标准溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
V
2——硫氰化钾标准溶液用量，单位为毫升（mL）；
V
0——硫氰化钾空白滴定液体积，单位为毫升（mL）；
V——通过吸收瓶混合气体积，单位为升（L）。
61.5——与1.00mL硝酸银标准溶液［c（AgNO
3）＝1.000 mol／L］相当的以毫克表示的氯化氰的质量。
E.5.2.4 氯化氰蒸气透过过滤件的指示方法
在指示剂瓶中放入20mL指示液，当指示液蓝色消失，即为终点。
E.5.3 对氨气的防护时间的测定方法
E.5.3.1 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。
a）硫酸标准溶液：c（1／2 H
2SO
4）＝0.02 mol／L。
b）氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.02 mol／L。
c）酚酞指示剂：ω（酚酞）＝1％。
d）甲基橙指示剂：ω（甲基橙）＝1％。
E.5.3.2 测试介质的发生和浓度的测定
测试介质的发生和浓度的测定应符合以下规定：
a）测试介质发生
采用钢瓶装的液氨供气。
b）混合气中氨气测试介质浓度的测定
混合气体中氨气的浓度测定采用化学吸收分析法进行测定。
取50.0mL硫酸标准溶液［c（1／2 H
2SO
4）＝0.02 mol／L］为吸收液，吸收后，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准溶液［c（NaOH）＝0.02mol／L］滴定吸收液至黄色即为终点，其计算公式见式（E.8）：
式中：
W
a——混合气流中氨的浓度，单位为毫克每升（mg／L）；
C
2——硫酸标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
V
2——硫酸标准溶液用量，单位为毫升（mL）；
C
1——氢氧化钠标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
V
1——氢氧化钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）；
V——通过吸收瓶的混合气体的体积，单位为升（L）；
17.03——与1.00mL硫酸标准溶液［c（1／2 H
2SO
4）＝1.000 mol／L］相当的以毫克表示的氨的质量。
E.5.3.3 氨气透过过滤件的指示方法
在指示剂瓶中加入20mL水，滴加2滴～3滴酚酞指示剂，指示剂由无色变为粉红色即为终点。
E.5.4 对硫化氢的防护时间的测定方法
E.5.4.1 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。
a）冰乙酸（CH
3COOH）；
b）碘标准溶液：c（1／2I
2）＝0.02 mol／L；
c）高锰酸钾标准溶液：c（1／5 KMnO
4）＝0.01 mol／L；
d）硫代硫酸钠标准溶液：c（Na
2S
2O
3）＝0.02 mol／L；
e）硫酸溶液：c（1／2 H
2SO
4）＝5mol／L；
f）乙酸锌溶液：称取2g乙酸锌和取1mL冰乙酸，用100mL容量瓶，配成100mL水溶液；
g）淀粉溶液：0.5％；
h）指示剂：取4mL高锰酸钾［c（1／5 KMnO
4）＝0.01 mol／L］标准溶液和20mL硫酸［c（1／2 H
2SO
4）＝5 mol／L］溶液，配成100mL水溶液。
E.5.4.2 测试介质的发生和浓度的测定
测试介质的发生和浓度的测定应符合以下规定：
a）测试介质发生
采用钢瓶装的液态硫化氢供气。
b）混合气中硫化氢测试介质浓度的测定
混合气体中硫化氢的浓度测定采用化学吸收分析法进行测定。
用50.0mL乙酸锌溶液作为吸收液，吸收后加入20.0mL碘标准溶液［c（1／2 I
2）＝0.02 mol／L］，用硫代硫酸钠标准溶液［c（Na
2S2O
3）＝0.02 mol／L］滴定，当滴定溶液呈浅黄色时加入0.5％的淀粉溶液3mL～4mL，继续滴定至蓝色消失为终点。混合气体中硫化氢的浓度按式（E.9）计算：
式中：
W
a——混合气体中硫化氢的浓度，单位为毫克每升（mg／L）；
C
2——碘标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
V
2——碘标准溶液用量，单位为毫升（mL）；
C
1——硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
V
1——硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）；
V——通过吸收瓶的混合气体的体积，单位为升（L）；
17.1——1.00mL碘标准溶液［c（1／2I
2）＝1.000mol／L］相当的以毫克表示的硫化氢的质量。
E.5.4.3 硫化氢透过过滤件的指示方法
在瓶中注入20mL指示剂，指示剂由粉红色变为无色即为终点。
E.5.5 对二氧化硫的防护时间的测定
E.5.5.1 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。
a）硫酸（H
2SO
4）；
b）碘标准溶液：c（1／2I
2）＝0.02 mol／L；
c）硫代硫酸钠标准溶液：c（Na
2S
2O
3）＝0.02 mol／L；
d）高锰酸钾标准溶液：c（1／5 KMnO
4）＝0.01 mol／L；
e）淀粉溶液：0.5％。
E.5.5.2 测试介质的发生和浓度的测定
测试介质的发生和浓度的测定应符合以下规定：
a）测试介质的发生
采用钢瓶液态二氧化硫，也可采用发生方法制取二氧化硫。
b）混合气中二氧化硫测试介质浓度的测定
混合气体中二氧化硫的浓度测定采用化学吸收分析法进行测定。用50.0mL碘标准溶液［c（1／2I
2）＝0.02mol／L］作为吸收液，吸收后用硫代硫酸钠标准溶液［c（Na2S
2O
3）＝0.02mol／L］滴定过量的碘，当滴定到溶液变成淡黄色时加入0.5％的淀粉指示剂4 mL～5mL，继续滴定至溶液蓝色消失为终点，其浓度按式（E.10）计算：
式中：
W
a——混合气体中二氧化硫浓度，单位为毫克每升（mg／L）；
C
2——碘标准溶液之物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
V
2——碘标准溶液之用量，单位为毫升（mL）；
C
1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol／L）；
V
1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，单位为毫升（mL）；
V——通过吸收瓶的混合气体的体积，单位为升（L）；
32.1——与1.00mL碘标准溶液［c（1／2I
2）＝1.000 mol／L］相当的以毫克表示的二氧化硫的质量。
E.5.5.3 二氧化硫通过过滤件的指示方法
在指示瓶中加入20mL水，半滴（约0.03mL）高锰酸钾标准溶液［c（1／5 KMnO
4）＝0.01 mol／L］，指示液由粉红色变为无色即为终点。
E.5.6 对汞蒸气防护时间的测定
E.5.6.1 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。
a）汞（Hg）；
b）无水乙醇；
c）硫酸（H
2SO
4）；
d）碘化钾：ω（KI）＝10％；
e）硫酸铜：ω（CuSO
4）＝10％；
f）亚硫酸钠：ω（Na
2SO
3）＝1％；
g）指示剂：制取同体积碘化钾溶液［ω（KI）＝10％］和硫酸铜溶液［ω（CuSO
4）＝10％］，混合，待沉淀完全析出后，将液体倒出，用水洗涤沉淀2次～3次，再用碘化钾［ω（KI）＝10％］溶液和亚硫酸钠［ω（Na
2SO
3）＝1％］溶液各洗涤1次，最后用水再洗涤2次，滤去洗液将沉淀物置于表面皿中风干，向沉淀物中滴入少量无水乙醇制成膏状物，并均匀涂覆在滤纸片（80mm×10mm）上，干燥后即为汞指示剂，用棕色磨口瓶保存，存放期15d。
E.5.6.2 测试介质的发生和浓度的测定
测试介质的发生和浓度的测定应符合以下规定。
a）测试介质的发生
采用液态汞供气。
b）混合气体中汞蒸气浓度的测定方法-汞检管法
将碘化亚铜加入硅胶中作检测剂，并制成检气管，在一定条件下使混合气体通入检气管，汞蒸气与检测剂反应形成玫瑰红色层，根据检测管中检测剂变色层的长度与其特制标尺对照来确定汞蒸气的
浓度。
E.5.6.3 汞通过过滤件的指示方法
将汞指示剂放人指示管内，当指示剂变为玫瑰红色即为终点。
查找
上节
下节
收藏
笔记
返回
顶部
顶部
- 上一节：附录D（规范性）面罩测试方法
- 下一节：1 范围